1 – Замедлитель
2 – Фурье прерыватель
3 – Зеркальный нейтроновод
4 – Детекторы обратного рассеяния
5 – Образец
6 – 90°-детектор
7 – ПЧД-детектор
8 – 10 – Накопление и обработка информации
11 - Фоновый прерыватель (в кольцевом коридоре)
Ответственные за установку:
Сумников Сергей Викторович
тел. +7 (49621) 62-132
e-mail: Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript.
Основные направления исследований:
- Прецизионный анализ кристаллической структуры поликристаллов;
- Анализ формы дифракционных пиков от монокристаллов с Δd/d ≈ 0.001;
- Анализ микроструктуры кристаллических материалов.
- Анализ магнитного упорядочения в поликристаллах.
Описание дифрактометра
В кольцевом коридоре реактора ИБР-2 расположен дисковый прерыватель, предназначенный для уменьшения фона рецикличных нейтронов. Фурье-прерыватель, модулирующий интенсивность первичного пучка с частотой до ~102.4 кГц, расположен на расстоянии около 8.5 м от замедлителя. Пучок на образце формируется зеркальным фокусирующим нейтроноводом с входным окном 15 x 200 мм2, выходным окном 15 x 100 мм2. Вокруг позиции образца на фиксированных расстояниях и углах рассеяния расположены детекторы.
От основных детекторов при 2θ=152° и 2θ=90° сигналы подаются на корреляционную электронику, позволяющую получать спектры высокого разрешения. Позиционно-чувствительный детектор, расположенный при 2θ=30°, предназначен для регистрации дифракционных пиков от больших dhkl.
ФДВР создавался коллаборацией ОИЯИ-ПИЯФ РАН и VTT (Финляндия) с учетом опыта работы первого Фурье-дифрактометра СФИНКС на стационарном реакторе ВВР-М в Гатчине. В начале 1992 г. был сформирован нейтронный пучок и в июне 1992 г. проведено измерение первых дифракционных спектров высокого разрешения.
Рис.1. Группа ФДВР (1996 год). Слева на право: В.Г. Симкин, Н.Р. Шамсудинов, А.М. Балагуров, В.Ю. Памякушин, Ю.В. Таран, В.Б. Злоказов.
Рис.2. Подготовка нейтронного эксперимента на ФДВР.
Рис.3. Высокотемпературная вакуумная печь на ФДВР
Рис.4. Зеркальный изогнутый нейтроновод.
Рис.5. Старая модель фурье-прерывателя. Проверяет исправность В.Г. Симкин (2008 г.).
Рис. 6 Фурье прерыватель (2016 г.)
Рис. 7 Сравнение нейтронограмм от порошка YBa2(Cu,Fe)3O6.3, полученных в режиме высокого разрешения на ФДВР (a), и в режиме обычного разрешения, используемого на дифрактометрах ИБР-2 (b).
Рис.8. Двухкоординатный спектр ((La,Pr)0.3Ca0.7MnO3), измеренный на ФДВР с помощью ПЧД детектора при Т = 10 К. По горизонтальной оси – временные каналы анализатора (ширина канала 64 мкс), по вертикальной - угловые группы.
Основные характеристики
Neutron beam cross-section at sample position | 15 × 100 mm |
Moderator - sample distance | ~ 29.6 m |
Chopper - sample distance | 21.14 m |
Fourier-chopper (disk-type) | Al-alloy |
- outer diameter | 540 mm |
- slit width, number of slits | 0.7 mm, 1024 |
- max speed of rotation | 6000 rpm |
- max modulation frequency | 102.4 kHz |
- effective pulse width | ≈ 10 µs |
Main detectors at 2θ = 90° and 2θ = 152° | 6Li, time-focusing |
Detector for large dhkl | 3He, PSD, Δx ≈ 1.8 mmм, 2θ ≈ 30° |
Aperture of the main detectors: | 0.16 sr (2θ = 152°), 0.04 sr (2θ = 90°) |
Wavelength range | 0.9 - 8 Å |
dhkl range; | |
- high resolution | 0.7 - 4 Å |
- medium resolution | 1 - 16 Å |
Neutron flux at sample position | ~1.3*107 n/cm2/s |
Standard sample volume | ~ 1 cm3 |
Resolution (Δd/d) for 2θ = 152°, d = 2 Å | ~ 0.001 |
Типичные спектры
Рис. 1. Спектр стандарта Al2O3 измеренного при скорости Фурье прерывателя 4000 об/мин и ширине временного канала 4 мкс.
Окружение образца
Для создания условий на образце имеется следующее оборудование:
1) Воздушная печь (от КТ до 500 °С);
2) Вакуумная печь (от КТ до 1300 °С);
3) Гелиевый рефрижератор замкнутого цикла (от КТ до 2.4 К);
4) Гелиевый рефрижератор замкнутого цикла с возможностью нагрева (от 500 °С до 8 К);
5) Электромагнит (до 0.95 Тл) ( необходимо уточнить у ответственного за установку);
6) Гониометр GKS-100;
7) Гальваностат-потенциостат: 0-10V, 0-15А.
Возможность подготовки проб в инертной атмосфере (аргон, гелий).
Возможность проведения рентгено-фазового анализа , если необходимо.
Публикации
1) A. Balagurov, D. Balagurov, I.Bobrikov, A. Bogdzel, V. Drozdov, A. Kirilov, V. Kruglov , S. Kulikov, S. Murashkevich,V. Prikhodko, V. Shvetsov, V. Simkin, A. Sirotin, N. Zernin, V. Zhuravlev, High-resolution neutron Fourier diffractometer at the IBR-2 pulsed reactor: A new concept, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 436 (2018) 263-271
2) Balagurov, A. M., Bobrikov, I. A., Bokuchava, G. D., Zhuravlev, V. V.& Simkin, V. G. Correlation Fourier Diffractometry: 20 Years of Experience at the IBR-2 Reactor (2015). Phys. Part. Nucl. 46, 249–276. [pdf]
3) A.M. Balagurov "High-resolution Fourier diffraction at the IBR-2 reactor" (2005) Neutron News 16, 8-12. [pdf]
Шаблоны для обработки спектров и инструментальные файлы (Instrumental resolution file - IRF)