ЮМО

Спектрометр малоуглового рассеяния нейтронов

Ответственные за установку:

Куклин Александр Иванович
Россия, Московская обл., г.Дубна, ул. Жолио-Кюри, 6
тел. +7 (49621) 6-74-17
e-mail: Адрес электронной почты защищен от спам-ботов. Для просмотра адреса в вашем браузере должен быть включен Javascript.

Состав группы

Общая характеристика ЮМО (метода малоуглового рассеяния нейтронов), специальные методы

Информация, которая может быть получена с помощью метода МУРН:

Размеры, пространственные корреляции и форма частиц, агломератов, пор и (или) фрактальная размерность кристаллических, аморфных образцов, коллоидных растворов, биологических объектов в диапазоне от 1 нм до нескольких сотен нанометров.
Структурные изменения при фазовых переходах;
Степень полидисперсности;
Aггрегационное число;
Молекулярный вес.

Специальные методы:

Метод вариации контраста:

Определение плотности объекта;
Исследование однородности объектов.

Метод меток:

Анализ плотности распределения изучаемых объектов.

Малоугловое рассеяние нейтронов как эффективный метод для изучения фундаментальных проблем и для решения важнейших технологических задач широко применяется при исследованиях надатомной структуры вещества. Он активно используется в физике конденсированного состояния, физико-химии дисперсных систем и агрегатов поверхностно-активных веществ, биофизике и молекулярной биологии, при исследовании полимерных веществ, в металлургии и других областях науки и техники. Важнейшей особенностью малоуглового рассеяния является возможность анализа структуры разупорядоченных систем. Этот метод, например, часто является единственным способом получения прямой структурной информации о системах с хаотическим и частично упорядоченным расположением неоднородностей плотности размеров порядка 10 – 10000 Å; он дает возможность исследовать дисперсную структуру сплавов, порошков, стекол (механизмы разделения фаз, размер и степень полидисперсности частиц), особенности строения полимеров в различных агрегатных состояниях, весовые и геометрические характеристики биологических макромолекул и их комплексов, биологические надмолекулярные структуры, такие как биологические мембраны и вирусы. Существенное различие длин рассеяния нейтронов на водороде и дейтерии, а также возможность специфического дейтерирования макромолекул и надмолекулярных структур, делает малоугловое рассеяние нейтронов незаменимым инструментом исследования биологических, коллоидных объектов, a также полимеров и жидких кристаллов.

Литература по методу:

Guinier, A. and Fournet, G., Small-Angle Scattering of X-Rays // John Wiley & Sons Inc., New York 1955.
Glatter, O. and Kratky, O., Small-Angle X-Ray Scattering//Academic Press, London, 1982.
Feigin, L. A., and D. I. Svergun. 1987. Structure Analysis by Small-Angle. X-Ray and Neutron Scattering. New York: Plenum Press. pp 33, 1988.
Бекренев А.Н., Миркин Л.И. Малоугловая рентгенография деформации и разрушения материалов // М.: Изд-во МГУ, 1991. - 246 с.
Higgins Julia S. and Benoit C. Polymers and Neutron Scattering// Clarendon press, Oxford, 1994.
Ю.М.Останевич, И.Н.Сердюк. Нейтронографические исследования струтуры биологических макромолекул. Успехи физических наук, том 137, вып.1, 1982г.
International Conference on Small-Angle Scattering, Journal of Applied Crystallography, Vol.21. Part 6. December 1988 (pp.581-1009).

Магнитная система для малоуглового спектрометра ЮМО (2002-2004)

Руководители проекта:

М.Балашою, А.И.Куклин

Кутузов С.А., Смирнов А., Кирилов А.С., Исламов А.Х.

Основные параметры магнитной установки:

Величина магнитного поля при зазоре 25 мм – 2,5 Тл
Негомогенность при этом в 1 см³ – 0,6 %
Величина магнитного поля при зазоре 100 мм – 0,85 Тл
Негомогенность при этом в 1 см³ – 0,15 %

Исследование дендримеров с помощью малоуглового рассеяния нейтронов

Новый класс полимеров, впервые синтезированный в середине 80-х годов, привлекает внимание исследователей из-за необычной пространственной архитектуры. Дендримеры имеют регулярную пространственную структуру и большое количество функциональных групп. Современное состояние вопроса о пространственной структуре и распределении плотности внутри дендримерных макромолекул является в значительной степени дискуссионным.

Метод малоуглового рассеяния для решения задач структуры дендримеров является уникальным – он позволяет получить полную информацию о структуре этих нанообъектов. Так, например, с помощью малоуглового рассеяния нейтронов (МУРН) с использованием вариации контраста можно определить распределении плотности внутри дендримера. В настоящей работе использованы уникальные возможности спектрометра ЮМО для получения ответа на многие поставленные выше вопросы.

Результаты работы представлены в 7 статьях (свыше 40 стр. в журнальных публикациях) из них 6 работ в разных ведущих зарубежных и российских журналах [1,3,5-8,10]. Использование малоуглового нейтронного рассеяния было решающим при получении новых научных результатов.

В этих работах получены принципиально новые результаты:

Впервые показано существование открытых внутренних полостей в эффективном объеме дендримера, доступных растворителю и рассчитана их объемная доля.

Доказано, что концевые группы дендримеров локализованы в его поверхностном слое. Полученные экспериментальные данные позволили впервые объяснить, почему дендримеры выглядят как проникающие и непроникающие для растворителя в одно и то же время.

Применение современных математических методов обработки данных малоуглового рассеяния позволило получить не просто размеры, но и впервые восстановить ab initio формы дендримеров различных генераций для трех- и четырех- функциональных дендримеров.

Таким образом, в настоящем исследовании получена уникальная информация фундаментального характера, которая является основой для понимания физико-химических свойств этих нанообъектов, что имеет принципиальное значение для целенаправленного синтеза дендримеров с заданными физико-химическими свойствами, в том числе для практического применения.

Модернизация установки

Модернизация установки ЮМО:

Развитие установки ЮМО идет в соответствии с разработаным и представленым на рассмотрение проектом и планом.

Основными целями этой работы являются увеличение диапазона по q, сокращение времени набора данных и адаптация установки к новым условиям. Изменения касаются практически всех основных узлов ЮМО: детектор, сбор данных, коллимационная система а также параметры окружения образца.

Публикации

Примеры исследований надмолекулярных структур, реализованных на спектрометре ЮМО

Полимеры:

[1] А.В. Рогачев, А.Ю. Черный, А.Н. Озерин, В.И. Горделий, А.И. Куклин. Модель шаровых секторов для описания экспериментальных данных малоуглового рассеяния нейтронов на дендримерах. Кристаллография, 2007, том 52, ?3, с. 546–550.
[2] Vyacheslav S. Molchanov, Olga E. Philippova, and Alexei R. Khokhlov, Yuri A. Kovalev and Alexander I. Kuklin. Self-Assembled Networks Highly Responsive to Hydrocarbons, Langmuir 2007, 23, 105-111
[3] A. N. Ozerin, D. I. Svergun, V. V. Volkov, A. I. Kuklin, V. I. Gordeliy, A. Kh. Islamov, L. A. Ozerina and D. S. Zavorotnyuk. The spatial structure of dendritic macromolecules, J. Appl. Cryst. (2005). 38, 996–1003.
[4] A. S. Andreeva, A. I. Fomenkov, A. Kh. Islamov, A. I. Kuklin, O. E. Filippova, and A. R. Khokhlov, Hydrophobic Aggregation in a Hydrophobized Polyacrylic Acid Gel Subjected to Microphase Separation, Polymer Science, Ser. A, Vol. 47, No. 2, 2005, pp. 194–201. Translated from Vysokomolekulyarnye Soedineniya, Ser. A, Vol. 47, No. 2, 2005, pp. 338–347.
[5] A. N. Ozerin, A. M. Muzafarov, A. I. Kuklin, A. Kh. Islamov, V. I. Gordelyi, G. M. Ignat’eva, V. D. Myakushev, L. A. Ozerina, and E. A. Tatarinova, Determination of the Shape of Dendrimer Macromolecules in Solutions from Small-Angle Neutron Scattering Data, Doklady Chemistry, Vol. 395, Part 2, 2004, pp. 59–62. Translated from Doklady Akademii Nauk, Vol. 395, No. 4, 2004, pp. 487–490
[6] Alexander I.Kuklin, Alexander N.Ozerin, Akhmed Kh.Islamov, Aziz M.Muzafarov, Valentin I.Gordeliy, Eugeniy A.Rebrov, Galina M.Ignat'eva, Elena A.Tatarinova, Ruslan I.Mukhamedzyanov, Lyudmila A.Ozerina and Eugeniy Yu.Sharipov, Complementarity of small-angle neutron and X-ray scattering methods for the quantitative structural and dynamical specification of dendritic macromolecules, J. Appl.Cryst. (2003).36, 679-683
[7] Alexander N. Ozerin, Aziz M.Muzafarov, Valentin I. Gordeliy, Alexander I. Kuklin, Galina M. Ignat’eva, Mikhail A.Krykin, Lyudmila A.Ozerina, Natalia A. Shumilkina, Akhmed Kh.Islamov, Eugene Yu. Sharipov, Ruslan I. Mukhamedzyanov. Structure and Dynamics of Dendritic Macromolecules. Macromol. Symp. 195, 171-178 (2003)
[8]. Alexander I.Kuklin, Alexander N.Ozerin, Akhmed Kh.Islamov, Aziz M.Muzafarov, Valentin I.Gordeliy, Eugeniy A.Rebrov, Galina M.Ignat'eva, Elena A.Tatarinova, Ruslan I.Mukhamedzyanov, Lyudmila A.Ozerina and Eugeniy Yu.Sharipov, Complementarity of small-angle neutron and X-ray scattering methods for the quantitative structural and dynamical specification of dendritic macromolecules, J. Appl.Cryst. (2003).36, 679-683
[9] Yu. D. Zaroslov, V. I. Gordeliy, A. I. Kuklin, A. H. Islamov, O. E. Philippova, A. R. Khokhlov and G. Wegner Self-Assembly of Polyelectrolyte Rods in Polymer Gel and in Solution: Small-Angle Neutron Scattering Study Macromolecules 2002, 35, 4466-4471
[10] Kuklin, A. I., Ignat’eva, G. M., Ozerina, L. A., Islamov, A. Kh., Mukhamedzyanov, R. I., Shumilkina, N. A., Myakushev, V. D., Sharipov, E. Yu., Gordeliy, V. I., Muzafarov, A. M. & Ozerin, A. N. (2002). Polym. Sci. A44. N12, c.1-10
[11] J.Plestil, H.Pospisil, A.I.Kuklin, R.Cubitt, SANS study of three-layer micellar particles, Appl.Phys.A 74 S405-S407 (2002).
[12]. Olga E.Philippova, Assol S.Andreeva, Alexei R.Khokhlov, Akhmed Kh.Islamov, Alexander I.Kuklin, and Valentin I.Gordeliy, Charge-Induced Microphase Separation in Polyelectrolyte Hydrogels with Associating Hydrophobic Side Chains: Small-Angle Neutron Scattering Study, Langmuir 2003, 19, 7240-7248
[13]. Yu. D. Zaroslov, V. I Gordeliy, A. I. Kuklin, A. H. Islamov, O. E. Philippova, A. R. Khokhlov and G. Wegner Self-Assembly of Polyelectrolyte Rods in Polymer Gel and in Solution: Small-Angle Neutron Scattering Study Macromolecules 2002, 35, 4466-4471
[14]. J.Plestil, H.Pospisil, A.Sikora, I.Krakovsky and A.I.Kuklin, Small-angle neutron scattering and differntial scanning calorimetry dtudy of associative behaviour of branched poly(ethylen oxide)/poly(propylen oxide) copolymer in aqueous solution, J.Appl.Cryst.(2003).36, 970-975

Биологические объекты:

[15] Michael Petukhov, Dmitry Lebedev, Valery Shalguev, Akhmed Islamov, Aleksandr Kuklin, Vladislav Lanzov, and Vladimir Isaev-Ivanov. Conformational Flexibility of RecA Protein Filament:Transitions between Compressed and Stretched States. PROTEINS: Structure, Function, and Bioinformatics 65:296–304 (2006).
[16] T.N. Murugova, V.I. Gordeliy, A. Kh. Islamov, Yu.S. Kovalev, A. I. Kuklin, A.D. Vinogradov, L. S. Yaguzhinsky, Structure of membrane of submitochondrial particles studied by small angle neutron scattering, Materials structure in Chemistry, Biology, Physics and Technology, Czech and Slovak Crystallographic Association. Materials Structure, vol.13, no 2 (2006).
[17] R. Efremov, G. Shiryaeva, G. Bueldt, A. Islamov, A. Kuklin, L.Yaguzhinsky, G. Fragneto-Cusani, V.Gordeliy. SANS investigations of the lipidic cubic phase behaviour in course of bacteriorhodopsin crystallization, Journal of Crystal Growth 275 (2005) e1453–e1459.
[18] D.V. Lebedev, M.V. Filatov, A.I. Kuklin, A.Kh. Islamov, E. Kentzinger, R. Pantina, B.P. Toperverg, V.V. Isaev-Ivanov, Fractal nature of chromatin organization in interphase chicken erythrocyte nuclei: DNA structure exhibits biphasic fractal properties, FEBS Letters 579 (2005) 1465-1468.
[19]. Daniela Uhrikova, Norbert Kucerka, Akhmed Islamov, Alexander Kuklin, Valentin Gordeliy, Pavol Balgavy : Small angle neutron scattering study of the lipid bilayer thickness in unilamellar dioleoylphosphatidylcholine liposomes prepared by the cholate dilution method: n decane effect. Biochim. Biophys. Acta , 78411 (2003)1-4.
[20] J.Gallova, D.Uhrikova, A.Islamov, A.Kuklin and P.Balgavy, Effect of Cholesterol on the Bilayer Thickness in Unilamellar Extruded DLPC and DOPC Liposomes: SANS Contrast Variation Study, Gen.Physiol.Biophys.(2004)23, 113-128.
[21] D.V.Lebedev, D.M.Baitin, A.Kh.Islamov, A.I.Kuklin, V.Kh.Shalguev, V.A.Lazov, V.V.Isaev-Ivanov. Analytic model for determination of parameters of helical structures in solution by small angle scattering: comparison of RecA structures by SANS. FEBS Letters 537 (2003) 182-186
[22] P. Balgavý, D.Uhríková, J. Karlovska, M. Dubnichkova, N. Kučerka, F. Devinsky, I. Lacko, J. Cizmarik, K. Lohner, G. Degovocs, G. Rapp, S. Yaradaykin, M. Kiselev, A. Islamov, V. Gordeliy “X-ray Diffraction and Neutron Scattering Studies of Amphiphilic- Lipid Bilayer Organization” Cellular and Mol. Biol. Letters 6 (2001) 283-290.

Наночастицы и материаловедение:

[23] I.Ion, A.M.Bondar, Yu.Kovalev, C.Banciu, I.Pasuk, A.Kuklin. The influence of nanocarbon-coated iron on the mesophase. Поверхность. 2006, ?6, с.84-88.
[24] E.B.Dokukin, A.I.Beskrovnyi, A.I.Kuklin, Yu.S.Kovalev, M.E.Dokukin, N.S.Perov, Chong-Oh Kim, and CheolGi Kim, Neutron-scattering investigation of Co- and Fe-based amorphous alloys, phys.stat.sol.(b) 241, No.7, 1689-1692 (2004).
[25] Кнотько А.В., Гаршев А.В., Макарова М.В., Путляев В.И., Третьяков Ю.Д., Куклин А.И. Фазовый распад в Pr - содержащих твердых растворах на основе сверхпроводника Bi2Sr2CaCu2O8. Материаловедение, 2004, N 2, стр. 2 - 8.
[26] M. Balasoiu, M.V. Avdeev, A.I. Kuklin, V.L. Aksenov, D. Bica, L. Vekas, D. Hasegan, Gy. Torok, L. Rosta, V. Garamus, J.Kohlbrecher. Structural studies of ferrofluids by small-angle neutron scattering, Magnetohydrodynamics Vol. 40 (2004), No. 4, pp. 359–368.
[27].B.Grabcev, M.Balasoiu, D.Bica and A.I.Kuklin. "Determination of the Structure of magnetite particles in a ferrofluid by small angle neutron scattering method." J. of Magnetohydodynamics, 1994, v.30,p.156-162.

Коллоидные растворы и ПАВ:

[28] A. Islamov, C.R. Haramagatti, H. Gibhardt, A. Kuklin, G. Eckold, Pressure-induced phase transitions in micellar solutions, Physica B 385–386 (2006) 791–794.
[29] Э.М.Косачева, Д.Б.Кудрявцев, Р.Ф.Бакеева, А.И.Куклин, А.Х.Исламов, Л.А.Кудрявцева, В.Ф.Сопин, А.И.Коновалов. Агрегация в водных системах на основе разветвленного полиэтиленимина и катионных поверхностно-активных веществ. Коллоидный журнал.2006, том.68, ?6, с.784-791.
[30] G.N. Fedotov, Yu.D. Tret’yakov, E.I. Pakhomov, A.I. Kuklin, A.Kh. Islamov, T.N. Pochatkova, Effect of the Soil Water Content on the Fractal Properties of Soil Colloids, Doklady Akademii Nauk, 2006, Vol. 409, No. 2, pp. 199–201. Eng.: ISSN 0012-5008, Doklady Chemistry, 2006, Vol. 409, Part 1, pp. 117–119. © Pleiades Publishing, Inc., 2006.
[31] G.N. Fedotov, Yu.D. Tret’yakov, E.I. Pakhomov, A.I. Kuklin, A.Kh. Islamov, Temperature Effect on the Evolution of Soil Gels, Doklady Akademii Nauk, 2006, Vol. 407, No. 6, pp. 782–784. Eng.: ISSN 0012-5008, Doklady Chemistry, 2006, Vol. 407, Part 2, pp. 51–53. © Pleiades Publishing, Inc., 2006.
[32] G.N. Fedotov, Yu.D. Tret’yakov, E.I. Pakhomov, A.I. Kuklin, A.Kh. Islamov, Inhomogeneity of Soil Gels, Doklady Akademii Nauk, 2006, Vol. 408, No. 2, pp. 207–210. Eng.: ISSN 0012-5008, Doklady Chemistry, 2006, Vol. 408, Part 1, pp. 73–75. © Pleiades Publishing, Inc., 2006.
[33] C.R.Haramagatti, A.Islamov, H.Gibhardt, N.Gorski, A.Kuklin and G.Eckold. Pressure induced phase transitions of TTAB-micellar solutions studied by SANS and Raman spectroscopy. Phys.Chem.Phys., 2006, 8, 994-1000.
[34] Андреева А.С., Фоменков А.И., Исламов А.Х., Куклин А.И., Филиппова О.Е., Хохлов А.Р. “Гидрофобная агрегация в микрофазно расслоенном геле гидрофобномодифицированной полиакриловой кислоты”, Высокомолек. соед., Сер. А. 2005, т.47, ?2, с. 338-347.
[35] Г.Н.Федотов., Ю.Д.Третьяков., В.К.Иванов., А.И.Куклин, А.Х.Исламов А.Х., В.И.Путляев, А.В.Гаршев, Е.И.Пахомов. Фрактальные структуры коллоидных образований в почвах. Доклады Академии Наук, 2005, том 404, ?5 , с.638-641.
[36] Г.Н.Федотов, Ю.Д. Третьяков, В.К.Иванов, А.И.Куклин, Е.И.Пахомов, А.Х. Исламов, Т.Н.Початкова. Фрактальные коллоидные структуры в почвах различной зональности. Доклады Академии Наук, 2005, том 405, ?3,с.351-354.
[37] Jaroslav Kriz, Josef Plestil, Herman Pospýsil, Petr Kadlec, Cestmýr Konak, Laszlo Almasy, and Alexander I. Kuklin. 1H NMR and Small-Angle Neutron Scattering Investigation of the Structure and Solubilization Behavior ofThree-Layer Nanoparticles, 11255 Langmuir 2004, 20, 11255-11263
[38]. B.Grabcev, M.Balasoiu, A.Tarziu, A.I.Kuklin and D.Bica, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 201(1999), 140-143.